透明電熱片詳細(xì)說明
透明加熱器因其在車窗，戶外顯示器和潛望鏡中的實(shí)用性而引起了越來越多的關(guān)注。我們介紹了基于銀納米線和電子束輻照的高性能透明加熱器。我們獲得了一個(gè)銀納米線薄膜，該薄膜在電子束照射120秒后在550 nm處具有48 ohm / sq的薄層電阻和88.8％（包括襯底）的透射率。我們證明電子束在Ag納米線的交界處產(chǎn)生納米焊接，從而產(chǎn)生較低的薄層電阻和改善的Ag納米線的附著力。我們?cè)陔娮邮椪蘸笥勉y納米線制造了透明加熱器，并在7 V的施加電壓下在1分鐘內(nèi)獲得了51°C的溫度。提出的技術(shù)將在透明加熱器的廣泛應(yīng)用中有用。
透明加熱器通常用于諸如車窗，軍事地面車輛，潛望鏡和公共信息顯示器等應(yīng)用中。尤其是，透明加熱器的未來方向?qū)⒓性诜漓F化的擋風(fēng)玻璃，鏡子和顯示器上，以確保電子設(shè)備在各種環(huán)境條件下的快速響應(yīng)。氧化銦錫（ITO）膜已在工業(yè)中廣泛用作透明膜加熱器1。然而，ITO表現(xiàn)出較慢的熱響應(yīng)并且需要復(fù)雜的制造工藝。此外，其易碎的陶瓷性能和昂貴的真空沉積工藝是其進(jìn)一步發(fā)展的局限性2。因此，已廣泛研究了各種無銦透明導(dǎo)電材料作為ITO的替代材料：導(dǎo)電聚合物3,4石墨烯5,6，碳納米管v7,8和幾種導(dǎo)電氧化物，例如Al：ZnO9，Ga：ZnO10和F：SnO11 。其中，由于其透明性，低電阻率和無真空工藝，銀納米線（AgNWs）作為透明導(dǎo)電材料最近引起了廣泛的興趣12、13、14、15、16。但是，必須解決一些基本問題，包括表面粗糙度，周機(jī)械粘合力和高霧度性能17。研究人員特別發(fā)現(xiàn)，有必要在AgNW中實(shí)現(xiàn)更高的電導(dǎo)率，以制造出高度透明的加熱器。許多研究報(bào)告說，AgNW電極可為設(shè)備提供高水平的性能18、19。最近，E。C. Garnett等人。報(bào)道了一種用于高質(zhì)量AgNW的新方法。他們認(rèn)為，等離子焊接技術(shù)通過用鹵素鎢絲燈的照明在AgNWs的接合處提供極高的加熱，所得到的焊接AgNWs具有更高的電導(dǎo)率而沒有斷線20。但是，該論文指出照明必須超過150°C的溫度，并且該溫度對(duì)于柔性基板不可接受。
為了克服這些問題，我們通過低溫電子束輻照研究了AgNW的電學(xué)，光學(xué)和結(jié)構(gòu)特性。結(jié)果表明，電子束輻照顯著降低了AgNWs的薄層電阻，從而增強(qiáng)了透明加熱器應(yīng)用中的發(fā)熱行為。
實(shí)驗(yàn)
如圖1（a）所示，通過滴鑄法將AgNWs涂覆在康寧玻璃上。然后，將涂覆的基材在60-70°C的溫度下以17 m / s的速度在風(fēng)中干燥30秒鐘。分散液中AgNW的典型直徑和長度分別約為27–30 nm和5–10μm。將AgNWs以0.15重量％的濃度分散在異丙醇（IPA）中。在玻璃上制作好AgNW之后，用電子束（Infovion inc。）在真空室內(nèi)以150 W的RF功率和1.5 kV的DC功率輻照它們0-180秒。電子束源由一個(gè)內(nèi)部RF（13.56 MHz）線圈天線和兩個(gè)用于分別釋放Ar等離子體和使電子束朝著基板準(zhǔn)直/加速的柵格電極組成22。用四點(diǎn)探針測(cè)量AgNW的薄層電阻。通過紫外分光光度計(jì)在350–800 nm的波長范圍內(nèi)測(cè)量光學(xué)透射率。使用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）獲得樣品的表面形態(tài)圖像。為了解釋結(jié)構(gòu)特性，通過高分辨率透射電子顯微鏡（TEM）和TEM圖像的選擇區(qū)域電子衍射（SAED）分析了AgNW薄膜。使用3M透明膠帶測(cè)試機(jī)械粘合力。電壓源直接連接到鋁箔電極的兩端。使用數(shù)字萬用表（Agilent，B1500a）測(cè)量通過AgNW薄膜的電流。表面溫度和熱圖像通過熱像儀（Flir，i3）獲得。
圖1
AgNW電極的示意性制造過程（a），以及在玻璃上制成的具有高透明度的AgNW薄膜的制造過程（b）。
試驗(yàn)結(jié)果
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圖2顯示了AgNW的薄層電阻隨電子束輻照時(shí)間的變化。 如圖所示，隨著電子束照射時(shí)間的增加，AgNWs的薄層電阻在電子束照射120秒后從95 ohm / sq降低到48 ohm / sq。
圖2
AgNW薄膜的薄層電阻與電子束輻照時(shí)間的關(guān)系。
納米銀線透明電熱片
圖3示出了在電子束照射之前和之后，AgNW / Corning玻璃的透射率的變化。如圖所示，在電子束照射180秒后，AgNW / Corning玻璃系統(tǒng)的透射率（在550 nm處）通常從91.1％降至88.8％。盡管AgNW的薄層電阻在電子束輻照后顯著降低，但是透射率在電子束輻照后并沒有降低太多。而且，如圖3所示，AgNW在整個(gè)可見光范圍內(nèi)都保持了高度的透明性。圖1（b）給出了電子束輻照（120秒）后具有高透明度的AgNW /玻璃的圖片。圖4顯示了AgNWs在電子束輻照之前（圖4（a，b）），在電子束輻照30秒后（圖4（c，d））和電子束輻照后的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。持續(xù)120秒（圖4（e，f））。 AgNW似乎在各個(gè)方向上都堆疊在一起，而沒有焊接或燒結(jié)。圖4（f）清楚地顯示了在納米線結(jié)處電子束輻照后的納米焊接。在電子束輻照之前，在電子束輻照30秒之后和在電子束輻照120秒之后，AgNW的尺寸分別為27.5nm，32.7nm和34.8nm。因此，我們可以預(yù)期，盡管增加了AgNWs和結(jié)的尺寸會(huì)導(dǎo)致透射率略有下降，但是納米焊接大大降低了AgNW網(wǎng)絡(luò)在納米線結(jié)處的接觸電阻。這些結(jié)果以高度透明性增強(qiáng)了AgNW的電性能。為了進(jìn)一步了解電子束輻照的影響，我們根據(jù)下式給出的基爾霍夫定律計(jì)算了AgNWs的電阻率
圖3
AgNWs在不同電子束輻照時(shí)間下的透射率。
圖4
AgNW薄膜在電子束照射前（a，b），電子束照射30秒后（c，d）和120s電子束照射后（e，f）的SEM圖像。
其中ρ是銀的電阻率，L是導(dǎo)線的長度，w是導(dǎo)線的寬度，h是導(dǎo)線的高度19。 AgNWs在電子束輻照之前的電阻率（Rs = 95 ohm / sq，L =10μm，w = h = 27.5 nm）和在電子束輻照120秒后（Rs = 48 ohm / sq，L =10μm，w = h ＝ 34.8nm）分別是7.2E-5ohm.cm和5.9E-5ohm.cm。顯然，在電子束輻照后，通過對(duì)AgNW結(jié)進(jìn)行納米焊接可以減少電子散射，從而在AgNWs中產(chǎn)生較低的電阻率。
為了研究通過電子束輻照在AgNW結(jié)處的界面反應(yīng)，通過高分辨率透射電子顯微鏡（TEM）和選擇區(qū)域電子衍射（SAED）檢查了AgNWs。電子束輻照前的AgNWs呈五邊形孿晶納米線晶體結(jié)構(gòu)，如圖5（b，d）所示，如先前所報(bào)道[21]。圖5（c）揭示了兩個(gè)具有相同強(qiáng)度的不同晶體取向，并且在結(jié)點(diǎn)處旋轉(zhuǎn)了大約90度。然而，在電子束輻照后，AgNWs的結(jié)具有衍射點(diǎn)，主要沿單個(gè)方向，與頂部納米線的圖案匹配，如圖5（g）所示。此外，圖5（f，h）表明，AgNWs在電子束輻照后除了結(jié)部分以外都保持其原始晶體取向。
圖5
AgNW薄膜在電子束（a）之前和電子束之后（e）的透射電子顯微鏡（TEM）圖像，以及AgNW薄膜在電子束（b–d）和電子束之后（a）的選擇區(qū)域電子衍射（SAED） f–h）。
因此，我們證明了在對(duì)AgNWs進(jìn)行電子束輻照期間，底部AgNWs在結(jié)處的原子表現(xiàn)出重結(jié)晶，并且頂部納米線充當(dāng)成核模板，用于通過電子束輻照使底部納米線重新取向。如先前所報(bào)道的，這些現(xiàn)象導(dǎo)致了AgNW的電學(xué)性能的發(fā)展20。
電子束處理過程中的基板溫度和電子束的等離子體溫度分別在3分鐘和3 eV后分別小于60°C22。這些結(jié)果表明，AgNW結(jié)燒結(jié)的主要因素可能不是電子束輻照期間的熱效應(yīng)，而是高能電子引起的高等離子體溫度。因此，這些高能電子可導(dǎo)致電子動(dòng)量轉(zhuǎn)移到AgNWs的結(jié)，從而導(dǎo)致AgNWs的焊接。 E. C. Garnett等。和D. P. Langley等。報(bào)道指出，在AgNWs的接合處進(jìn)行局部燒結(jié)是通過分別在150°C（20分鐘）和200°C下進(jìn)行2小時(shí)的熱處理進(jìn)行的[20,23]。這些研究中的電學(xué)和光學(xué)性能并不比我們的結(jié)果更好。但是，這些溫度不能施加到柔性基板上。與常規(guī)熱處理相比，具有低基板溫度的電子束輻照更適用于柔性基板。此外，使用電子束照射僅需要120秒即可形成納米焊接的AgNW結(jié)。因此，我們的研究表明，對(duì)于柔性應(yīng)用，電子束輻照工藝對(duì)低溫工藝對(duì)AgNW的電學(xué)和結(jié)構(gòu)性能產(chǎn)生了顯著影響。
為了找出用于透明導(dǎo)電材料的AgNW的最佳條件，如圖5所示，由薄層電阻和550 nm波長下的透射率計(jì)算出品質(zhì)因數(shù)（ΦTC）。ΦTC由Haacke定義。如式（2）24，
其中T是透射率，Rs是AgNWs的薄層電阻。 圖6表明，AgNWs的ΦTC值隨著電子束輻照時(shí)間的增加而增加。 ΦTC指示電子束照射120和180秒后的相似值。 根據(jù)這些結(jié)果，我們可以預(yù)期在電子束照射120秒后，AgNWs被充分燒結(jié)。
圖6
AgNW薄膜的品質(zhì)因數(shù)與電子束輻照時(shí)間的關(guān)系。
為了比較有和沒有電子束照射的AgNW的粘附性，如圖7所示進(jìn)行了膠帶測(cè)試。由于AgNW在玻璃上的結(jié)合能弱，沒有電子束照射的AgNW很容易從基板上脫落。 ，分離的部件的薄層電阻在500 ohm / sq以上急劇增加。 然而，由于來自AgNW的焊接的牢固的聯(lián)網(wǎng)，用電子束照射120秒的AgNW顯示出粘附性的改善，并且在貼帶試驗(yàn)之后薄層電阻沒有變化。
在單獨(dú)的窗口中打開
圖7
在3M膠帶測(cè)試之前和之后，在電子束輻照之前（a）和在電子束輻照120秒鐘之后（b），AgNW薄膜的顯微鏡圖像（X100）和3D表面圖。
最后，我們?cè)谟泻蜎]有電子束照射的情況下，使用AgNWs制作了透明加熱器。 如圖8（a）所示，在沒有電子束照射的AgNW中，當(dāng)輸入電壓為7 V時(shí)，焦耳熱為0.175 W，溫度升至40°C持續(xù)1分鐘。 然而，對(duì)于AgNWs，在電子束照射120秒后，如圖8（b）所示，當(dāng)輸入電壓為7 V且焦耳熱為0.7 W時(shí)，溫度在1分鐘內(nèi)迅速升至51°C。 這些結(jié)果強(qiáng)烈表明，用電子束輻照的AgNW非常適合用于透明加熱器，例如汽車或建筑物的窗戶除霜器。
圖8
在不使用電子束輻照（a）和使用電子束輻照120秒（b）的情況下，使用不同輸入電壓的AgNW薄膜，片材溫度隨加熱時(shí)間的變化而變化。
結(jié)論
在這項(xiàng)研究中，我們證明了電子束輻照對(duì)通過滴鑄和風(fēng)干工藝制備的AgNWs的電，光學(xué)和結(jié)構(gòu)性能的影響。 電子束照射的AgNWs的薄層電阻從95 ohm / sq（0秒）降低到48 ohm / sq（120秒）。 在電子束輻照后，AgNW的薄層電阻明顯較低，這可歸因于在AgNW的結(jié)處進(jìn)行納米焊接。 此外，AgNW通過納米焊接的牢固網(wǎng)絡(luò)改善了AgNW對(duì)基材的附著力。 我們使用電子束輻照的AgNW制備了一種透明加熱器，該薄膜具有低薄層電阻和高透射率（高于88.8％）。 在7 V電壓下，加熱器溫度在1分鐘內(nèi)上升到51°C。這些結(jié)果強(qiáng)烈表明，采用電子束輻照的AgNW具有在透明加熱器應(yīng)用中使用的潛力。
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